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　　項(xiàng)目簡(jiǎn)介

　　色譜分析法(Chromatography)簡(jiǎn)稱色譜法或?qū)游龇?，是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法，該法利用某一特定的色譜系統(tǒng)(薄層色譜、高效液相色譜或氣相色譜等系統(tǒng))進(jìn)行混合物中各組分的分離分析，主要用于分析多組分樣品。

　　常見項(xiàng)目

　　氣相色譜(GC)：以氣體作為流動(dòng)相的色譜設(shè)備，適合檢測(cè)無機(jī)氣體和小分子量有機(jī)物。

　　高效液相色譜(HPLC)：以流動(dòng)相淋洗固定性實(shí)現(xiàn)有機(jī)物的分離。流動(dòng)相一般為，水，乙腈，甲醇等。適用于有機(jī)物的分離與檢測(cè)。

　　凝膠滲透色譜(GPC)：凝膠具有化學(xué)惰性，它不具有吸附、分配和離子交換作用。讓被測(cè)量的高聚物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較小)。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱(凝膠顆粒)時(shí)，較大的分子(體積大于凝膠孔隙)被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快;而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多;中等體積的分子可以滲入較大的孔隙中，但受到較小孔隙的排阻。介乎上述兩種情況之間。經(jīng)過一定長(zhǎng)度的色譜柱，分子根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量被分開，相對(duì)分子質(zhì)量大的在前面(即淋洗時(shí)間短)，相對(duì)分子質(zhì)量小的在后面(即淋洗時(shí)間長(zhǎng))。自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當(dāng)儀器和實(shí)驗(yàn)條件確定后，溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān)，分子量愈大，其淋出體積愈小。

　　高溫凝膠滲透色譜(高溫GPC)：適用于常溫難以溶解的樣品，例如超高分子量的聚乙烯。

　　結(jié)果展示

　　常見問題

　　1. 氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋??

　　(1)相、固定相、流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相;

　　(2)色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰;

　　(3)基線：在色譜操作條件下，沒有被測(cè)組分通過鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線;

　　(4)峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以×1/2表示;

　　(5)峰面積：流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用A表示;

　　(6)死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間，以Vd表示;

　　(7)死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc;

　　(8)儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音;

　　2. 氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響?

　　(1)柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑：柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分留出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致單體不能均勻地分布在色譜柱中，一般柱內(nèi)徑3-6mm，柱長(zhǎng)1-4m;

　　(2)柱溫：影響分離效能和分析速度，選擇柱溫是根據(jù)混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，延長(zhǎng)柱壽命。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫比較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)采用高柱溫;

　　(3)載氣流速：一般流速高，色譜峰窄;反之則寬些，但不宜過高或過低。要求平穩(wěn)，一般流速在10-100ml/min之間;

　　(4) 固定相(固體吸附劑+涂有固定液的擔(dān)體)：固定相粗細(xì)(一般40-60、60-80、80-100目，對(duì)于同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率更高);固定液含量(它與擔(dān)體的重量比一般15-25%，過大影響分離，過小使色譜峰拖尾);

　　(5) 進(jìn)樣：一般進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高，分離效果好;常規(guī)液體1-20μl，氣體0.1-5ml;

　　3. 高效液相色譜(HPLC)拖尾峰可能是什么原因?qū)е碌?

　　(1) 篩板阻塞：柱子兩頭的過濾篩板如果堵塞，樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲，使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱，或者更換篩板;

　　(2)色譜柱塌陷：是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失，不能對(duì)物質(zhì)形成保留，使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出，但是又還有一點(diǎn)柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱;

　　(3) 有污染：即樣品不在同一起跑線起跑，從后面開始跑得到達(dá)終點(diǎn)稍晚，表現(xiàn)出拖尾。更換色譜柱或者采用有機(jī)溶劑梯度洗脫1h以上，以沖洗柱子;

　　(4) 流動(dòng)相PH值選擇錯(cuò)誤：如某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動(dòng)態(tài)平衡，離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會(huì)表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值可抑制分子解離，改善拖尾，對(duì)于堿性化合物，相對(duì)較低的PH值更有利于得到對(duì)稱峰;

　　4. GPC測(cè)試出來的分子量和理論得分子量偏差很大，為什么?

　　GPC測(cè)得的是相對(duì)分子量，分子量結(jié)果對(duì)標(biāo)樣有很大依賴性，每種流動(dòng)相都有對(duì)應(yīng)的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品測(cè)試結(jié)果要跟標(biāo)曲比較，然后得出相對(duì)分子量，跟理論結(jié)果會(huì)有偏差屬于正常的。

　　5. GPC水相測(cè)試的話，流動(dòng)相可以是硝酸鈉溶液么?測(cè)試的設(shè)備型號(hào)以及條件是什么呢?

　　流動(dòng)相：0.2M NaNO3+0.01M NaH2PO4 PH=7;

　　水相GPC 一般都是水+緩沖液配備的流動(dòng)相;

　　儀器：waters1525 檢測(cè)器：waters1424

　　流速：1ml/min 溫度：35℃