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　　項(xiàng)目介紹

　　熱重分析法(Thermogravimetry Analysis，簡(jiǎn)稱 TG 或 TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降 /恒溫)控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度(起始點(diǎn)， 峰值，終止點(diǎn)...)、以及分解殘留量等相關(guān)信息。

　　TG 方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的 研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控?？梢詼y(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對(duì)分解、 吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析，包括利用 TG 測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué) 研究?？蓪?duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算，測(cè)定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。

　　樣品要求

　　1. 樣品要求：粉末樣至少提供10mg左右;塊體樣品直徑不超過3mm，高不超過2mm，底面平整，與坩堝充分接觸(注意質(zhì)量不超過30mg);液體樣品至少提供1ml左右;

　　2.特別注意：含有鹵素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料，會(huì)污染設(shè)備，請(qǐng)如實(shí)勾選，且樣品測(cè)試量會(huì)減少;含能材料一般測(cè)試量少于1mg;對(duì)于未知成分，可自行管式爐等在測(cè)試條件下預(yù)燒處理;如果測(cè)試過程中樣品分解揮發(fā)導(dǎo)致設(shè)備污染，由此產(chǎn)生的維修和成分驗(yàn)證費(fèi)用由委托方承擔(dān)所有責(zé)任;

　　結(jié)果展示

　　常見問題

　　TG曲線中DTG曲線的含義?

　　DTG為TG的一次微分曲線, 不少物質(zhì)失重過程相對(duì)應(yīng)溫度范圍相當(dāng)寬，這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難，特別當(dāng)兩個(gè)化合物的分解溫度范圍比較接近時(shí)尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題。DTG的曲線表示質(zhì)量隨時(shí)間的變化率(dm/dt)與溫度(或時(shí)間)的函數(shù)關(guān)系：dm / dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0，對(duì)應(yīng)于TG曲線的拐點(diǎn)，即失重速率的最大值;DTG曲線上的峰數(shù)對(duì)應(yīng)于TG曲線上的臺(tái)階數(shù)，即失重的次數(shù);DTG曲線的峰面積正比于失重量，可用于計(jì)算失重量。新型的熱重分析儀都配有質(zhì)量微分單元，可直接記錄DTG曲線;

　　升溫速率過快對(duì)數(shù)據(jù)有什么影響?

　　升溫過快，反應(yīng)來不及發(fā)生，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)/相變溫度滯后，反應(yīng)向高溫區(qū)移動(dòng)，同時(shí)反應(yīng)溫度區(qū)間變寬;如果是多個(gè)反應(yīng)/相變，TG的失重臺(tái)階以及DSC的吸放熱峰會(huì)重疊，也就是譜圖分辨率降低;

　　熱分析測(cè)試中幾種坩堝的區(qū)別?

　　Al2O3坩堝：對(duì)絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，Al2O3坩堝沒有熱反應(yīng)，Al2O3坩堝的熔點(diǎn)超過1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過程稍微麻煩。

　　Al坩堝：只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)，溫度不能超過600℃，因?yàn)殇X坩堝的熔點(diǎn)為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測(cè)試的同步DSC 信號(hào)較好。

　　Pt坩堝：具有很好的導(dǎo)熱性能，與Al2O3坩堝相比，可以獲得較好的同步DSC測(cè)試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點(diǎn)在1770℃。進(jìn)行高溫測(cè)試時(shí)，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點(diǎn)，坩堝的熔點(diǎn)降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。