項(xiàng)目簡介
掃描電子顯微鏡(SEM)是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段。其利用聚焦很窄的高能電子束來掃描樣品,通過光束與物質(zhì)間的相互作用,來激發(fā)各種物理信息,對這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對物質(zhì)微觀形貌表征的目的。此外,掃描電子顯微鏡和其他分析儀器相結(jié)合,可以做到觀察微觀形貌的同時(shí)進(jìn)行物質(zhì)微區(qū)成分分析。
常見項(xiàng)目
場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、場發(fā)射掃描電鏡(SEM)-現(xiàn)場測試/遠(yuǎn)程視頻
環(huán)境掃描電鏡SEM:可以測試含水樣品;也可以做需要變溫或者加氣氛的SEM測試。
結(jié)果展示
常見問題
1. SEM粉末樣品制樣時(shí),基底如何選擇?
分散性比較好的樣品直接分散在導(dǎo)電膠上測試即可;
如果樣品容易團(tuán)聚,最好通過溶劑超聲分散滴膜測試,基底的選擇通常有硅片、銅片,銅片相比硅片,導(dǎo)電性更好;如果需要測試能譜,注意基底的選擇不能干擾樣品信息,如關(guān)注銅元素,最好選擇硅片作為基底;
2. SEM測試中,樣品噴金/碳的作用?如何選擇噴金還是噴碳?
用掃描電鏡觀察時(shí),當(dāng)入射電子束打到樣品上,會在樣品表面產(chǎn)生電荷的積累,形成充電和放電效應(yīng),影響對形貌圖的觀察和拍照記錄。因此在觀察之前要進(jìn)行導(dǎo)電處理,噴金或噴碳,使樣品表面導(dǎo)電;
一般拍形貌,噴金(Au、Pt)清晰度更好,Au顆粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理論上Pt尺寸小,對形貌的影響更小,更合適一些;但是由于Au和 Pt的峰可能會對其他元素的能譜有影響,而碳的結(jié)合能比較低,基本無影響,如存在與Au和Pt峰重疊的元素存在,這時(shí)噴碳更合適,測試時(shí)可針對樣品成分區(qū)別進(jìn)行選擇;???????
??????? 3. SEM拍樣品截面需注意哪些?如何制樣?
??????? 對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷;
??????? 對于高分子聚合物,有一定塑性和韌性,該法則不可取,
??????? 方法1:沖擊斷裂,該法得到斷面粗糙度比較大;
??????? 方法2:液氮脆斷,將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷,可得到較為光滑平整的斷面;
??????? 方法3:離子切割,利用離子束拋光儀,通過離子束轟擊樣品截面,去除墨痕、碎屑和加工應(yīng)變層;
??????? 方法4:冷凍超薄切片,超薄切片得到的樣品,更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu),適用于韌性很強(qiáng)且硬度很大的樣品,如聚丙烯材料;
??????? 4. 為什么畫框點(diǎn)掃的含量和XRF測試的有差距?
??????? 采樣深度不同,XPS采樣深度為2-5nm,EDS采樣深度大約1um?! ???
??????? 5. 二次電子模式和背散射模式拍出來的效果有什么區(qū)別?
??????? 二次電子產(chǎn)額對原子序數(shù)不敏感,分辨率較高;背散射重原子含量越高,背散射電子產(chǎn)額越大,圖像越亮,分辨率較低。
??????? 6. 能譜測試的檢測限是多少?
??????? 0.1w%,有時(shí)候小于0.1w%也可能會檢測出來,但是結(jié)果偏差較大。
??????? 7. 二次電子模式和背散射模式拍出來的效果有什么區(qū)別?
??????? 二次電子產(chǎn)額對原子序數(shù)不敏感,分辨率較高;背散射重原子含量越高,背散射電子產(chǎn)額越大,圖像越亮,分辨率較低。
??????? 8. 能譜測試的檢測限是多少?
??????? 0.1w%,有時(shí)候小于0.1w%也可能會檢測出來,但是結(jié)果偏差較大。
??????? 9. 云現(xiàn)場測試時(shí)長問題
??????? 云現(xiàn)場計(jì)時(shí)從進(jìn)樣開始計(jì)時(shí)直到測試結(jié)束,以實(shí)際測試時(shí)長為準(zhǔn),多退少補(bǔ)。為避免耽誤測試周期,需根據(jù)樣品數(shù)量請預(yù)約較吻合的時(shí)長(一般一個樣品形貌測試10-15分鐘,能譜5-10分鐘)。
??????? 10. 云現(xiàn)場測試過程注意事項(xiàng)
??????? 屏幕共享設(shè)備展示與現(xiàn)場測試基本誤差,若在測試過程中對對比度、亮度、清晰度有要求需要調(diào)整需及時(shí)與測試?yán)蠋熂皶r(shí)反饋并調(diào)整;mapping測試和線掃測試對顏色有要求的及時(shí)告知測試?yán)蠋?能譜需要原始數(shù)據(jù)的請?jiān)跍y試時(shí)告知測試?yán)蠋煛?/p>
??????? 11. 云現(xiàn)場噴金問題
??????? 根據(jù)樣品導(dǎo)電性以及元素干擾情況,請選擇合適的鍍膜種類(可提供噴碳/金/鉑);根據(jù)樣品數(shù)量選擇合適的噴金爐數(shù)(粉末樣品一次可進(jìn)樣10-15個樣品,符合常規(guī)尺寸的塊體樣品一次可進(jìn)樣6-8個樣)。