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　　項目介紹

　　熱重分析法(Thermogravimetry Analysis，簡稱 TG 或 TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降 /恒溫)控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度(起始點， 峰值，終止點...)、以及分解殘留量等相關(guān)信息。

　　差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry，簡稱 DSC)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程，以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息，計算熱效應(yīng)的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點，峰值，終止點...)。

　　同步熱分析(Simultaneous Thermal Analysis，簡稱 STA或TG-DSC)將熱重分析 TG 與差示掃描量熱 DSC結(jié)合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到質(zhì)量變化與吸放熱相關(guān)信息。

　　樣品要求

　　1. 樣品要求：粉末樣至少提供10mg左右;塊體樣品直徑不超過3mm，高不超過2mm，底面平整，與坩堝充分接觸(注意質(zhì)量不超過30mg);液體樣品至少提供1ml左右;

　　2. 特別注意：含有鹵素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料，會污染設(shè)備，請如實勾選，且樣品測試量會減少;含能材料一般測試量少于1mg;對于未知成分，可自行管式爐等在測試條件下預(yù)燒處理;如果測試過程中樣品分解揮發(fā)導(dǎo)致設(shè)備污染，由此產(chǎn)生的維修和成分驗證費用由委托方承擔(dān)所有責(zé)任;

　　結(jié)果展示

　　1、TG數(shù)據(jù)：原始txt或excel格式中橫坐標(biāo)溫度(℃)或時間(min);縱坐標(biāo)質(zhì)量或失重百分比(%);圖片/PDF格式默認(rèn)導(dǎo)出橫坐標(biāo)為溫度的譜圖(注意：通常儀器存在1-2%的理論誤差;對于不失重和100%失重的樣品，曲線會存在一定波動，可通過后期處理數(shù)據(jù)進行平滑)

　　2、DTG數(shù)據(jù)：即TG數(shù)據(jù)的一階微分;縱坐標(biāo)TG的微分結(jié)果(單位1/min、1/℃或者%/min、%/℃，可相互轉(zhuǎn)換，其中1和%之間換算除以100，/min和/℃換算除以升溫速率);DTG的峰對應(yīng)TG曲線的失重臺階，峰值溫度代表失重速率z大的溫度;

　　3、DSC數(shù)據(jù)，單位mW/mg，圖中標(biāo)注有吸熱或放熱方向的圖示(“?放熱”“^exo”“exo up”表示向上為放熱)，圖中可標(biāo)注吸放熱峰起始溫度、峰值溫度及積分面積，即焓變，單位J/g;(注意：積分區(qū)間大小影響積分面積結(jié)果，可根據(jù)實際情況進行調(diào)整，如果覺得不合適，請?zhí)峁┚唧w溫度區(qū)間，我們可根據(jù)要求進行調(diào)整)

　　如需其他數(shù)據(jù)，如參照國標(biāo)等標(biāo)注著火點等特征參數(shù)、多組數(shù)據(jù)對比或?qū)?shù)據(jù)格式有特殊要求需要作圖等增值服務(wù)，請在TG/DSC分析項目處下單;

　　常見問題

　　1、TG-DSC測試的初始溫度可否是20℃或者25℃?

　　熱分析初始溫度默認(rèn)就是室溫，和當(dāng)時的環(huán)境溫度相關(guān);冬季可以達到20-25℃，夏季一般開空調(diào)維持25-30℃左右;

　　2、曲線上放熱和吸熱怎么看?

　　通常數(shù)據(jù)中會有圖標(biāo)，如↑放熱、↑吸熱、^exo、exo up等，通過標(biāo)識確認(rèn);

　　3、升溫速率過快對數(shù)據(jù)有什么影響?

　　升溫過快，反應(yīng)來不及發(fā)生，會導(dǎo)致反應(yīng)/相變溫度滯后，反應(yīng)向高溫區(qū)移動，同時反應(yīng)溫度區(qū)間變寬;如果是多個反應(yīng)/相變，TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊，也就是譜圖分辨率降低;

　　4、DSC測試過程中，基線不平可能是什么因素影響的?

　　樣品本身熱量的變化;

　　反應(yīng)持續(xù)吸熱或者放熱，但是吸放熱的量很少，導(dǎo)致沒有明顯的峰，宏觀上就是基線不平;

　　TG-DSC中DSC基線不平的情況會比單獨DSC要多;

　　5、熱分析測試中幾種坩堝的區(qū)別?

　　Al2O3坩堝：對絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，Al2O3坩堝沒有熱反應(yīng)，Al2O3坩堝的熔點超過1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過程稍微麻煩。

　　Al坩堝：只能進行低溫實驗，溫度不能超過600℃，因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測試的同步DSC 信號較好。

　　Pt坩堝：具有很好的導(dǎo)熱性能，與Al2O3坩堝相比，可以獲得較好的同步DSC測試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點，坩堝的熔點降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。