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　　項(xiàng)目簡(jiǎn)介

　　蒸氣吸附儀是測(cè)定水和有機(jī)蒸氣等溫吸附曲線的儀器，可測(cè)量測(cè)試材料對(duì)水蒸氣、有機(jī)蒸汽及各種氣體的吸脫附量、吸脫附速度等參數(shù)。

　　常見項(xiàng)目

　　化學(xué)吸附(TPD/TPR/TPO)：催化反應(yīng)與一般化學(xué)反應(yīng)的基本區(qū)別就是，在催化反應(yīng)中有催化劑的活性中心參與反應(yīng);如何深入了解分析催化劑的活性中心對(duì)提升催化反應(yīng)有重要的意義。催化反應(yīng)七大步驟包括反應(yīng)物分子外擴(kuò)散、反應(yīng)物分子內(nèi)擴(kuò)散、反應(yīng)物分子在催化劑表面吸附并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(表面反應(yīng))、產(chǎn)物分子從催化劑表面脫附、產(chǎn)物分子內(nèi)擴(kuò)散和外擴(kuò)散?；瘜W(xué)吸附測(cè)試可以幫助我們了解催化劑表面的活性位點(diǎn)、顆粒尺寸、以及它的表面分散度等一些化學(xué)表面的信息。

　　化學(xué)吸附與質(zhì)譜聯(lián)用(TPD-MS)：加入MS可以了解具體有哪些氣氛產(chǎn)生。

　　動(dòng)態(tài)水蒸汽吸附(DVS)：動(dòng)態(tài)水蒸氣吸附通過改變氣體的相對(duì)濕度，監(jiān)測(cè)樣品重量變化隨時(shí)間變化。動(dòng)態(tài)水蒸氣吸附可以研究下列有關(guān)物化現(xiàn)象：水分吸附平衡、吸附/干燥速率、吸附/解吸熱、等溫吸附/解吸、吸水/失水動(dòng)力學(xué)、擴(kuò)散系數(shù)、滲透系數(shù)。

　　高壓氣體吸附測(cè)試：高壓氣體吸附分析儀使用的靜態(tài)容量法，利用氫氣，甲烷和二氧化碳等氣體獲得高壓吸附和脫附等溫線。容量法技術(shù)引入一定量的已知?dú)怏w(吸附劑)到含有待測(cè)樣品的分析室中，當(dāng)樣品與吸附氣體達(dá)到平衡時(shí)，記錄最終的平衡壓力。這些數(shù)據(jù)用來計(jì)算樣品吸附氣體的量。

　　多組分競(jìng)爭(zhēng)吸附穿透曲線分析儀：穿透柱內(nèi)裝有顆粒狀吸附劑，堆積成具有一定高度的床層，床層靜止不動(dòng)，混合氣體經(jīng)吸附器入口流入，經(jīng)吸附劑吸附，再由出口流出，通過測(cè)定出口氣體各組分濃度隨時(shí)間的變化即穿透曲線，來測(cè)定除載氣之外的組分的穿透時(shí)間、吸附劑對(duì)混合氣體各組分的選擇性吸附量等。

　　結(jié)果展示

　　H2-TPR：

　　NH3-TPD：

　　常見問題

　　1. NH3-TPD同樣的樣品，兩次酸定量的結(jié)果不一致?

　　測(cè)試樣品用量和氣體流量這2個(gè)因素對(duì)峰強(qiáng)度影響都很大，客戶需要對(duì)比，盡可能提供詳細(xì)的信息(預(yù)處理溫度、時(shí)間、樣品量、氣體流速等)。

　　2. CO-TPD操作流程是什么呢?

　　在反應(yīng)器中裝入少量催化劑(一般為X mg)，在程序控溫加熱升溫爐中進(jìn)行加熱，同時(shí)通入惰性氣體(常規(guī))進(jìn)行脫附、凈化。直至檢測(cè)器(氣相色譜)分析流出氣體信號(hào)不再變化為止;切斷載氣，通入預(yù)處理氣進(jìn)行還原或其他處理，同樣在檢測(cè)器中分析其結(jié)果，直至預(yù)處理完畢;降溫直至室溫后，先通入惰性氣體，以便趕走剩余在系統(tǒng)中和催化劑表面上的剩余氣體，直至檢測(cè)器信號(hào)不再發(fā)生變化為止，此時(shí)催化劑活化完畢;在室溫-某一設(shè)定溫度下，在載氣中脈沖注入吸附氣體CO直至吸附飽和為止;按一定的程序進(jìn)行線性升溫脫附，同時(shí)檢測(cè)其脫附氣體中的氣體組分，直到完全脫附為止。

　　3. 升溫速率對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響?

　　做氧氣TPD，信號(hào)通常低于氨氣和二氧化碳，更是遠(yuǎn)低于氫氣的，不建議用5℃/min速率。速率越低，信號(hào)值越是倍數(shù)降低，問題就會(huì)越突出。

　　4. 曲線未回到基線的原因是什么?

　　沒有回到基線的原因是參比氣和載氣的組份不一致，說明載氣里還有其他氣體組份。常見的原因是：

　　(1)樣品分解，產(chǎn)生了揮發(fā)性的氣體，導(dǎo)致載氣組份變化

　　(2)樣品還在繼續(xù)反應(yīng)，還在消耗載氣

　　(3)TCD檢測(cè)器污染，導(dǎo)致信號(hào)漂移。

　　5. DVS測(cè)試的氣氛是純水蒸氣嗎?還是氮?dú)夂退魵獾幕旌蠚怏w?

　　DVS測(cè)試過程中，水蒸氣是靠氮?dú)鈳氲綐悠分械?，所以是氮?dú)夂退魵獾幕旌蠚怏w。

　　6. 測(cè)試DVS，對(duì)樣品的大小和質(zhì)量有要求嗎?

　　樣品是越小越好，測(cè)量越準(zhǔn)確，顆粒像白砂糖那么小或者更小最好;樣品的質(zhì)量最少需要50mg。

　　7. 測(cè)試DVS，不知道樣品什么時(shí)候達(dá)到平衡，應(yīng)該怎么設(shè)置條件，可以讓每一步都能達(dá)到平衡?

　　在實(shí)驗(yàn)要求單上只填相對(duì)濕度范圍和濕度階梯，不設(shè)置每一步的固定時(shí)間，實(shí)驗(yàn)室會(huì)在儀器上將每一步的時(shí)間設(shè)置成自動(dòng)，根據(jù)總量變化來判定是否平衡，再進(jìn)行下一步，可以讓每一步都能達(dá)到平衡。

　　8. 多組分競(jìng)爭(zhēng)吸附測(cè)試流程是什么?

　　取1g左右樣品裝入穿透柱中，在規(guī)定溫度下活化一段時(shí)間?；罨瓿珊髮⒋┩钢鶑幕罨癄t中取出，置于測(cè)試溫度的水浴中降溫冷卻，直到溫度和質(zhì)譜信號(hào)穩(wěn)定。信號(hào)穩(wěn)定后，切換入口濃度四通閥使氣路狀態(tài)為穿透柱部分氣路獨(dú)立，開始配氣。使用MFC控制測(cè)試氣體的流速。觀察質(zhì)譜信號(hào)穩(wěn)定后，再次切換入口濃度四通閥開始吸附穿透，直到測(cè)試氣體信號(hào)再次上升至與配氣時(shí)信號(hào)強(qiáng)度相當(dāng)，并走平后，表示已經(jīng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，吸附劑吸附飽和，測(cè)試結(jié)束

　　9. 多組分競(jìng)爭(zhēng)吸附穿透和脫附的過程?

　　吸附穿透：取1g左右樣品裝入穿透柱中，在規(guī)定溫度下活化一段時(shí)間。活化完成后將穿透柱從活化爐中取出，置于測(cè)試溫度的水浴中降溫冷卻，直到溫度和質(zhì)譜信號(hào)穩(wěn)定。信號(hào)穩(wěn)定后，切換入口濃度四通閥使氣路狀態(tài)為穿透柱部分氣路獨(dú)立，開始配氣。使用MFC控制測(cè)試氣體的流速。觀察質(zhì)譜信號(hào)穩(wěn)定后，再次切換入口濃度四通閥開始吸附穿透，直到測(cè)試氣體信號(hào)再次上升至與配氣時(shí)信號(hào)強(qiáng)度相當(dāng)，并走平后，表示已經(jīng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，吸附劑吸附飽和，測(cè)試結(jié)束

　　脫附測(cè)試：吸附測(cè)試結(jié)束之后，將吸附穿透柱拆下，裝上空白穿透柱，惰性氣體吹掃一段時(shí)間去除腔體內(nèi)殘存的原料氣;等待質(zhì)譜信號(hào)走平后，將吸附穿透柱裝上，并以一定的升溫速率和惰性氣體氣流速進(jìn)行脫附測(cè)試，最終溫度為規(guī)定溫度，等到質(zhì)譜信號(hào)再次走平后脫附結(jié)束。