項(xiàng)目簡(jiǎn)介
當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí),由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有X射線衍射分析相同數(shù)量級(jí),故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律。這就是X射線衍射的基本原理。
常見項(xiàng)目
銅靶-X射線多晶衍射(XRD)
鈷靶-X射線多晶衍射(鈷靶XRD):XRD的光源來(lái)自于靶材的特征X射線,對(duì)于含有較多Fe,Ni,Mn,Cr元素的樣品,為避免Cu靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射,使圖樣清晰。建議使用Co靶測(cè)試。
變溫X射線多晶衍射(變溫XRD):材料在升降溫過(guò)程中有可能發(fā)生多種轉(zhuǎn)化,物相轉(zhuǎn)變是其中之一。通過(guò)變溫原位XRD可以實(shí)時(shí)檢測(cè)材料在溫度范圍內(nèi)的相變。在高溫區(qū)間由于原子熱振動(dòng)加劇,XRD數(shù)據(jù)可能會(huì)出現(xiàn)質(zhì)量較差的情況。
掠入射XRD(GIXRD):常規(guī)XRD采用的是X射線直射樣品,由于X射線的穿深較大,對(duì)有基底的薄膜樣品,薄膜的峰經(jīng)常被基底的峰掩蓋。掠入射采用與樣品近似平行的入射角度,使X射線僅照射在樣品表面,著重關(guān)注薄膜樣品的信號(hào),規(guī)避基底信號(hào)。
微區(qū)XRD:常規(guī)XRD掃描范圍較大,微區(qū)可以僅關(guān)注樣品中的某個(gè)局部。關(guān)注區(qū)域直徑一般在200微米-1毫米。
高分辨XRD:HRXRD是一種基于XRD的一種新型測(cè)試模式,廣泛用于單晶質(zhì)量、外延薄膜的厚度、組分、晶胞參數(shù)、缺陷、失配、弛豫、應(yīng)力等結(jié)構(gòu)參數(shù)的測(cè)試。
XRD搖擺曲線:搖擺曲線測(cè)試也叫做w掃描,是一種測(cè)試某個(gè)晶面在樣品中角發(fā)散大小的測(cè)試方法。
二維廣角X射線衍射(2D-WAXRD):X射線在平面內(nèi)發(fā)生散射,由檢測(cè)器記錄二維數(shù)據(jù),一般用于研究材料的取向。可通過(guò)2D-XRD復(fù)現(xiàn)常規(guī)XRD的結(jié)果,也可以通過(guò)方位角曲線計(jì)算材料的取向度。
結(jié)果展示
常見問(wèn)題
1. 樣品峰信號(hào)不好,測(cè)試時(shí)候有沒(méi)有什么改善方法呢?
建議只掃出峰位置,這樣強(qiáng)度和峰形會(huì)較好一些;
2. XRD測(cè)試薄膜樣品,對(duì)膜厚有什么要求呢?
XRD常規(guī)模式要求膜厚必須均勻,有些薄膜不均勻,兩邊厚中間薄是會(huì)影響峰強(qiáng)度的;
3. XRD定量的準(zhǔn)確度如何呢?
XRD只能做半定量分析,定量結(jié)果只能參考,準(zhǔn)確度不高;
4. XRD掠入射角度的選擇?
掠射角度建議越小越好,一般都是0-1°最好,例如0.5°,不建議2°或3°,這種基本不叫掠射,基底的信號(hào)也會(huì)比較明顯;
5. 有熒光散射的樣品測(cè)XRD,數(shù)據(jù)會(huì)受影響?是否可以改善?
有熒光散射現(xiàn)象的樣品,比如鐵,銅靶測(cè)試鐵含量較高的樣品時(shí),測(cè)試結(jié)果基線會(huì)比較高,這種情況是無(wú)法改善的。
6. 高溫XRD樣品對(duì)塊體樣品厚度有要求嗎?
對(duì)于高溫XRD,塊體厚度盡量控制在2mm以內(nèi),應(yīng)盡量薄,否則上下表面會(huì)有較大溫差,引起測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確;
7. 高溫XRD如何選取溫度點(diǎn)?
一般會(huì)結(jié)合TG-DSC的數(shù)據(jù),凡是吸熱放熱的溫度點(diǎn),一般都定為XRD測(cè)試溫度點(diǎn);
8. 高溫XRD隨著溫度升高,峰位為什么會(huì)出現(xiàn)左移現(xiàn)象?
隨溫度升高使衍射峰左移,這是因?yàn)橐话悴牧隙际钦蛎浵禂?shù)材料,即隨溫度升高而膨脹。根據(jù)布拉格公式2dsinθ= nλ,在波長(zhǎng)不變的情況下,d值增大,必然使sinθ 變小,而在衍射范圍內(nèi),也就是θ變小,即峰位左移;