項(xiàng)目簡介
電感耦合等離子體(ICP)是用于原子發(fā)射光譜和質(zhì)譜的主要光源,以ICP為中心,在周圍安裝多個(gè)檢測(cè)單元(每一元素配一個(gè)檢測(cè)單元),形成了多元素分析系統(tǒng)。用它做激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn)。
ICP-AES利用的是原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性定量分析;ICP-MS利用的是離子質(zhì)譜,采用質(zhì)荷比不同而進(jìn)行分離檢測(cè)。兩者可分析的元素基本一致,不過由于分析檢測(cè)系統(tǒng)的差異,兩者的檢測(cè)限有差異:ICP-MS的檢測(cè)限很低,可以達(dá)到ug/L(ppb)的水平;而ICP-AES一般是mg/L(ppm)的級(jí)別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。
結(jié)果展示
常見問題
1. ICP-AES與ICP-MS的測(cè)試范圍為多少?
AES可以測(cè)試10ppm到20%,MS可以100ppb到ppm,10ppm的建議用MS;
2. ICP儀器理論能夠測(cè)試的元素有70多種,實(shí)際能夠測(cè)試全部的這些70多種元素嗎?
理論上ICP可以測(cè)試70多種元素,但實(shí)際操作中,每臺(tái)ICP配置的配件是不一樣的,很難測(cè)試70多種全部元素。下圖為我們能夠測(cè)試的元素列表:
3.全元素分析包含哪些?
全元素分析適用于定性未知樣品中的元素及半定量相應(yīng)元素的含量,全元素分析使用混標(biāo)法全掃測(cè)試。全元素分析讀出的數(shù)據(jù)覆蓋多個(gè)波段范圍,推斷外標(biāo)中所有待測(cè)元素濃度,利于樣品中元素的定性篩查、快速定量。包含但不限于HJ 776-2015中32種元素的測(cè)定。
4.為什么粉末樣品所測(cè)元素含量相對(duì)理論含量偏低?
第一,需要測(cè)試方自行分析哪些環(huán)節(jié)的不當(dāng)操作,可能會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差較大,比如取樣不均勻、消解方法的選取是否合適、稀釋倍數(shù)是否過大;
第二,應(yīng)該自行分析一下樣品的情況,樣品是否存在不均勻的問題、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等導(dǎo)致樣品物理化學(xué)性質(zhì)變化的因素;
對(duì)于固體樣品經(jīng)常測(cè)出來結(jié)果偏低,是因?yàn)闃悠肺被蛭锤稍?,?dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)整體偏低;另外ICP測(cè)試前處理十分關(guān)鍵;測(cè)得含量偏低主要由于樣品比較難消解,可能有部分未溶解,導(dǎo)致實(shí)際待測(cè)溶液中金屬元素含量較實(shí)際粉體含量偏低。
5.為什么需要消解后的待測(cè)樣品中不能含有機(jī)物、固體雜質(zhì)、F離子等?
含有有機(jī)物以及固體雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致堵塞儀器進(jìn)樣管,造成儀器故障,損害儀器;且會(huì)造成測(cè)試誤差;含有F離子,堿性物質(zhì)等會(huì)腐蝕儀器內(nèi)部部件,造成儀器故障,損害儀器。